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如何提高二手氣質(zhì)聯(lián)用儀的靈敏度?

更新時(shí)間:2025-02-23  |  點(diǎn)擊率:47
  提高二手氣質(zhì)聯(lián)用儀的靈敏度是一個(gè)綜合性的過(guò)程,涉及多個(gè)方面的優(yōu)化。以下是一些具體的建議:
  
  一、樣品處理方面
  
  1、濃縮樣品:當(dāng)樣品濃度低于儀器檢測(cè)限,可采用濃縮方法提高分析靈敏度。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥,其濃度常為ppb(1e-9g/ml)到ppt(1e-12g/ml)級(jí),即使采用不分流進(jìn)樣注射5μL樣品,單一組分的絕對(duì)進(jìn)樣量也難達(dá)1e-12g,一般GC檢測(cè)器難以達(dá)到此檢測(cè)限,所以需對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。常用的濃縮方法有液-液萃取之后揮發(fā)溶劑再定容、固相萃?。⊿PE)等,但存在費(fèi)時(shí)、費(fèi)溶劑、可能損失樣品及污染環(huán)境等缺點(diǎn)。超臨界流體苯?。⊿FE)和固相微萃取(SPME)技術(shù)是近年發(fā)展起來(lái)的色譜分析方法,尤其是SPME被認(rèn)為是無(wú)溶劑萃取方法,可與GC直接聯(lián)用實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析,能檢測(cè)到水中1~20pg多環(huán)芳烴。
  
  2、選擇合適溶劑:在滿(mǎn)足分析要求的前提下,盡量選擇沸點(diǎn)與初始溫度差別大的溶劑,這樣有利于樣品的分離和檢測(cè),可在一定程度上提高靈敏度。例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí),使用乙酸乙酯(沸點(diǎn)攝氏77.1度)作溶劑會(huì)比使用二氯甲烷(沸點(diǎn)攝氏39度)效果更好。
  

二手氣質(zhì)聯(lián)用儀

 

  二、儀器操作參數(shù)方面
  
  1、優(yōu)化氣體比例:對(duì)于氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)等,優(yōu)化氫氣(H?)和空氣的比例,使樣品充分離子化,可提高靈敏度。一般空氣流量小于200mL/min時(shí),流量大小對(duì)靈敏度有一定影響,大于250mL/min條件下,空氣流量對(duì)檢測(cè)器靈敏度影響較大。
  
  2、調(diào)整尾吹氣流量:優(yōu)化尾吹氣流量至25~35mL/min,可減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng),在改善分辨率的同時(shí),使峰變窄變高,從而提高靈敏度。
  
  3、保持部件清潔:保持進(jìn)樣口、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉,防止雜質(zhì)積累影響靈敏度。
  
  4、選用優(yōu)質(zhì)材料:使用高純度的氣(載氣、H?、Air和尾吹氣),可降低噪音,進(jìn)而提高靈敏度。
  
  5、降低初始溫度:分析物或溶劑和分析物在柱子的小面積上凝結(jié),會(huì)使峰變窄變高,建議初始溫度最好設(shè)在比最快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右。
  
  6、選擇合適的內(nèi)衰減比例:放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲也會(huì)增大,需兼顧儀器的信噪比來(lái)調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小。同時(shí),改變放大器的輸出電路衰減值也可改變FID靈敏度,如瓦里安公司的FID靈敏度可設(shè)定為9、10、11、12,數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳。
  
  三、進(jìn)樣方式方面
  
  1、采用不分流進(jìn)樣:不分流進(jìn)樣可使更多的樣品進(jìn)入色譜柱,增加進(jìn)樣量,從而提高分析靈敏度,同時(shí)簡(jiǎn)化樣品處理步驟。
  
  2、冷柱頭上進(jìn)樣:這種方式可以減少樣品在進(jìn)樣過(guò)程中的擴(kuò)散和損失,有助于提高靈敏度。
  
  3、程序升溫進(jìn)樣:通過(guò)合理的程序升溫,可以使樣品中的各個(gè)組分更好地分離,提高峰形的尖銳度和對(duì)稱(chēng)性,進(jìn)而提高靈敏度。
  
  4、大體積進(jìn)樣技術(shù):采用比常規(guī)GC大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量(5~500μL),可顯著提高靈敏度一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)。不過(guò)要注意避免超載問(wèn)題,可通過(guò)配置專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的LVI進(jìn)樣口或基于已有進(jìn)樣口設(shè)計(jì)附加配件來(lái)實(shí)現(xiàn),其原理一是冷柱上進(jìn)樣,二是基于FTV技術(shù)。
  
  四、儀器維護(hù)方面
  
  1、定期維護(hù)校準(zhǔn):按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)和操作規(guī)程,定期對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行全面的維護(hù)和校準(zhǔn),包括檢查和清潔儀器的各個(gè)部件、更換老化或損壞的零部件、校準(zhǔn)儀器的參數(shù)等,確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。
  
  2、及時(shí)更換耗材:及時(shí)更換進(jìn)樣墊、色譜柱、過(guò)濾器等耗材,避免因耗材老化或性能下降而影響儀器的靈敏度。
  
  3、軟件更新升級(jí):關(guān)注儀器制造商發(fā)布的軟件更新和升級(jí)信息,及時(shí)安裝最新的軟件版本,以?xún)?yōu)化儀器的性能和功能,提高數(shù)據(jù)處理的準(zhǔn)確性和效率,間接提升靈敏度。
  
  提高二手氣質(zhì)聯(lián)用儀的靈敏度需要綜合考慮多個(gè)方面。通過(guò)實(shí)施上述措施,可以顯著提升氣質(zhì)聯(lián)用儀的靈敏度,從而更準(zhǔn)確地檢測(cè)和分析樣品中的化合物成分。